Pregled sinteze 2,3-dikloro-5-trifluorometil piridina

Nov 07, 2024 Ostavite poruku

2,3-dikloro-5-(trifluorometil)piridin (DCTF) važan je organski intermedijer za agrokemijsku industriju, posebno za upotrebu u sintezi fluazinama i fluopikolida, kao i drugih pesticidnih aktivnih spojeva piridina.

2,3-Dichloro-5-Trifluoromethyl Pyridine
2,3-Dichloro-5-Trifluoromethyl Pyridine

Pregled sintetičkih ruta
1) Korištenje 2,3-dikloro-5-triklormetilpiridina kao sirovine
106,16 g (0,4 mola) 2,3-dikloro-5-triklorometilpiridina i 180 g (9 mola) bezvodnog fluorovodika dodano je u polietilenski reaktor, a temperatura je kontrolirana na –20 stupnjeva unutar 3 h. Polako dodajte živin oksid, kontrolirajte temperaturu reakcije sustava da ne prelazi 35 stupnjeva, i miješati reakcijsku smjesu oko 22 h nakon dodavanja, dok sustav ne postane sivo-bijel. Filtrirati, neutralizirati filtrat natrijevim bikarbonatom, ekstrahirati diklormetanom, osušiti bezvodnim natrijevim sulfatom, ukloniti diklormetan pod sniženim tlakom kako bi se dobio produkt 2, 3-dikloro-5-trifluorometilpiridin, stopa konverzije je 100 % , a selektivnost je 98%.

2) Korištenje 3-metilpiridina kao sirovine
Uzmite 50 g 2,3-dikloro-5-triklorometilpiridina, dodajte katalizator, zagrijte do 170 stupnjeva, polagano uvedite bezvodni plin fluorovodika i reagirajte 11 sati. Nakon što je reakcija završena, upotrijebi se 5% otopina natrijevog bikarbonata u Andu, organska faza se odvoji, ispere vodom i osuši da se dobije sirovi produkt sa sadržajem od 85% i iskorištenjem od 65%.

3) Korištenje 2-kloro-5-trifluorometilpiridina kao sirovine
Uzmite 363 g 2-kloro-5-trifluorometilpiridina, dodajte 325 g željezovog klorida, propustite plinoviti klor, zagrijte do 150-170 stupnja i reagirajte 18 h, dodajte reakcijski sustav do 1,5 L vruće vode, odvojiti Uljni sloj je osušen bezvodnim natrijevim sulfatom i rektificiran da se dobije 163 g produkta.

Pošaljite upit

whatsapp

Telefon

E-pošte

Upit